Laboratorium spektroskopi adalah salah satu sub unit atau bagian dari laboratorium terpadu untirta yang berfokus pada kegiatan penerimaan dan analisa sampel yang di tujukan untuk menunjang kegiatan riset dan analisa suatu produk bagi mahasiswa,dosen dan pihak non Untirta (instansi luar maupun industri) . Adapun di dalam laboratorium spektroskopi, terdapat empat jenis analisa diantaranya : AAS ( Atomic Absorption Spectrophotometry ), FTIR (Fourier Transmission Infra-Red ), Py-GCMS ( Phyrolysis- Gas Chromatography Mass Spectrometer ), LCMS-MS ( Liquid Chromatography Double Mass Spectrometer ).
FTIR (Fourier Transform Infra Red)
Gambar Alat FTIR
Brand: Bruker
Tipe: Alpha II
Spesifikasi: Dimensi: 22 x 33 x 26 cm, power supply: plug into AC power supply, spectral range: 400-4000 cm-1, spectral resolution: 2 cm-1.
FTIR adalah singkatan dari Fourier Transform Infra Red. Analisis FTIR mengukur wilayah inframerah dari spektrum radiasi elektromagnetik, yang memiliki panjang gelmbang lebih panjang dan frekuensi lebih rendah daripada cahaya tampak. Spektrum ini dapat diukur dalam suatu sampel ketika diberikan radiasi infra merah (IR). Teori dasar yang bekerja adalah bahwa ikatan antar atom yang berbeda menyerap cahaya pada frekuensi yang berbeda. Dengan pengujian FTIR, cahaya diukur menggunakan spektrometer inframerah yang menghasilkan keluaran spektrum inframerah. Spektrum FTIR merupakan grafik serapan cahaya infra merah oleh zat pada sumbu vertikal dan frekuensi (panjang gelombang) pada sumbu horizontal.
FTIR digunakan untuk analisis gugus fungsi secara kualitatif dalam suatu senyawa kimia yang terdapat di dalam lemak babi, plastik, karet, makanan, obat-obatan, minyak, kitosan, batu bara dan kosmetik. FTIR juga dapat digunakan untuk analisa kuantitatif dengan menggunakan data intensitas pada panjang gelombang tertentu untuk perhitungan. FTIR yang dimiliki di laboratorium Terpadu adalah Bruker Alpha II yang dapat menganalisis sampel apapun secara kimia baik padat, cair atau gas dengan mudah dan efisien.
Prinsip kerja FTIR:
Analisis FTIR mengukur rentang panjang gelombang di wilayah inframerah yang diserap oleh suatu material. Hal ini dapat dicapai melalui penerapan radiasi infra merah (IR) pada sampel suatu material. Kemampuan sampel dalam menyerap energi cahaya inframerah pada berbagai panjang gelombang diukur untuk menentukan komposisi dan struktur molekul bahan.
Material yang tidak diketahui diidentifikasi dengan mencari spektrum IR terhadap database yang memiliki rentang spektrum referensi yang luas. Bahan dapat dikuantifikasi menggunakan teknik karakterisasi bahan FTIR selama kurva standar konsentrasi komponen yang diinginkan dapat dibuat.
Analisis FTIR dapat digunakan untuk mengidentifikasi bahan yang tidak diketahui, bahan tambahan dalam polimer, kontaminasi permukaan pada bahan, dan banyak lagi. Hasil pengujian dapat menunjukkan dengan tepat komposisi dari struktur molekul sampel.
AAS (Atomic Absorption Spectrophotometry)
Brand : AnalyticJena
Tipe : ContrAA 800
Spesifikasi :
Lampu : Water cooled – Xenon short arc lamp ( jenis lampu yang digunakan pada tipe alat berikut dapat digunakan untuk menganalisa semua jenis logam)
Konsentrasi pengukuran : konsentrasi sampel dapat diukur pada konsentrasi ppm dan ppb
Spectral Resolution : 0.002-200 nm
Wavelength range : 185-900 nm
Spectrometer Detector : CCD Array Detector
Metode : Flame,Graphite Furnace, Hydride System
Instrumental sensitivity : Flame: (Cu 324) 0.015 mg/l 1%Abs using a 10 cm burner head (air/acetylene)
Graphite furnace: (Pb 283) 0.66 µg/l 1%Abs (for 20 µL, peak area evaluation)
Jenis gas yang digunakan : Flame ( udara-Acetylene, Acetylene-Nitrous Oxide), Graphite Furnace dan Hydride System ( Argon )
- Metode Flame : metode ini umumnya digunakan konsentrasi suatu element di dalam sampel dengan satuan konsentrasi ialah part per million ( ppm), adapun prinsip kerja pada metode ini ialah sampel yang mengandung ion logam di nebulisasi dalam bentuk semprotan halus ke dalam nyala api bersuhu tinggi yang kemudian ion-ion logam akan ter reduksi menjadi atom-atom.
- Graphite Furnace : metode ini umumnya digunakan untuk menentukan konsentrasi suatu elemen di dalam sampel dengan konsentrasi logam yang jauh lebih rendah ialah part per billion (ppb). Adapun prinsip kerja pada metode ini ialah di dalam alat utama AAS terdapat furnace yang di dalamnya terpasang tabung karbon sempit yang digunakan untuk mengatomisasi ion-ion logam di dalam sampel menggunakan daya listrik tinggi yang menghasilkan temperature lebih tinggi dari nyala api, sehingga lebih banyak ion-ion yang teratomisasi.
- Hydride System : metode ini umumnya digunakan untuk mendeteksi ion logam berat didalam sampel.
AAS (Aomic Absorbtion Spectrophotometer)
AAS (Aomic Absorbtion Spectrophotometer) adalah alat yang digunakan untuk menentukan kandungan logam dengan kategori logam berat maupun logam ringan. AAS yang dimiliki di Laboratorium Terpadu Universitas Sultan Ageng Tirtayasa adalah AAS dengan merek analytikjena contrAA 800. AAS ini merupakan salah satu alat tercanggih dan dapat digunakan untuk analisis dengan metode flame, graphite furnace dan hydrid system. Gas yang digunakan adalah asetilen, nitrous dan argon dengan kualitas UHP sehingga menjamin kualitas hasil pengujian. Kandungan logam yang dianalisis dapat berasal dari sampel air, tanah, makan, kosmetik, obat-obatan, tumbuh-tumbuhan dan lain sebagainya.
Prinsip Kerja:
Prinsip kerja AAS (Atomic Absorbtion Spectrophotometry) adalah dengan memecah molekul sampai menjadi atom-atom menggunakan api atau listrik. Kemudian atom-atom tersebut dalam keadaan dasar dapat menyerap cahaya yang dipancarkan oleh sumber cahaya, sehingga tereksitasi.
Cahayan yang tidak diserap oleh atom akan dipancarkan oleh detektor dan berubah menjadi sinyal yang terukur. Panjang gelombang cahaya yang digunakan bergantung pada susunan elektron atom, intensitas cahaya yang diukur bergantung pad jumlah atom dalam keadaan dasar.
GCMS (Gas Chromatography Mass Spectrometry)
Gambar Alat GC-MS
Brand: Thermo Scientific
Tipe: GC Trace 1310, MS ISQ 7000
Spesifikasi: This Thermo Scientific GC-MS benchtop system combines a Trace 1310 GC with an ISQ 7000 Single Quadrupole mass spectrometer and is equipped with a TriPlus autosampler.
Specifications of the GC are: oven temperature range from 3 to 450 °C, pressure range between 0 and 1000 kPa, SSL injector. The MS is fitted with a TM high temperature ion source. It is simultaneously recording SIM and full-scan data in a mass range between 1,2 and 1100 amu.
GC-MS (Gas Chromatography Mass Spectrometry) GC-MS merupakan alat yang dapat menganalisis berdasarkan metode analisis senyawa berdasarkan pemisahan senyawa suatu zat yang mudah menguap sehingga mampu menentukan jumlah dan jenis masing-masing senyawa yang terpisah. GC-MS yang dimiliki adalah GCMS merek Thermo Scientific. GC-MS terdiri dari dua sistem terpisah, yaitu GC (Trace 1310) dan MS (ISQ 7000), yang digabungkan menjadi satu instrumen.
Prinsip Kerja:
Sampel yang mengandung senyawa volatil diinjeksikan ke dalam sistem sistem GC, di mana senyawa -senyawa tersebut akan dipisahkan berdasarkan sifat kepolarannya di dalam kolom yang terisi dengan fase stationer. Setelah terelusi dari sistem GC, senyawa-senyawa tersebut akan masuk ke dalam sistem MS, dimana senyawa-senyawa tersebut akan di ionisasi dengan energi tertentu dan di fragmentasi menjadi ion fragment.
Ion fragment tersebut kemusian akan dideteksi oleh detektor MS, dan hasil deteksi ini akan dioleh oleh komputer menggunakan sebuah software untuk menghasilkan spektrum massa dari senyawa-senyawa tersebut. Software yang digunakan di Laboratorium Spektroskopi Untirta yaitu Crhromeleon. Spektrum massa ini kemudian akan digunakan untuk mengidentifikasi senyawa-senyawa tersebut berdasarkan pola fragmentasi unik dari masing-masing senyawa.
Kombinasi GC-MS memungkinkan pemisahan senyawa-senyawa yang sangat kompleks dan analisis yang sangat sensitif, sehingga GC-MS sering digunakan dalam berbagai bidang, termasuk analisis lingkungan, analisis makanan, analisis forensik dan lain sebagainya.
LCMS (Liquid Chromatography Double Mass Spectrometry)
Brand: Thermo Scientific
Spesifikasi: Thermo Scientific Vanquish Pump Quartenary, ukuran dimensi: 820 mm x 1000 mm x 840 mm, Flow Range:0.001–10 mL/min, Pressure Range:2–70 Mpa. Degasser:built-in 4 channels. Autosampler Injection volume range:0.01–100 μL (Optional: 0.01–250 μL), Sample capacity:216vial. Column Termostat Temperature range:5–85 ̊C, Capacity: 2 Column. Detector Tiple Quadrupole Mass Spectrometry (MSMS) Mass range:m/z 5–3,000 u, Ionization:Heated Electrospray Ionization (HESI) source,Thermo Scientific OptaMax NG API source .Detector:Discrete-dynode detector, Sensitivity Positive electrospray (HESI) S/N 50,000:1. Scan rate:15,000 amu/second, Mass stability:±0.1 Da over a 24 hour. Column C18 1pce, Syringe Filter 100pcs, vial 200pcs, Software Chromeleon, PC core i7, LED Monitor, Printer, UPS 10KVA 1pce, IsoTrans 10KVA 1pce, Bottle Eluent 4pcs
Instrumen LCMS pada dasarnya adalah unit HPLC dengan detektor spektrometri massa yang terpasang padanya sedangkan LC-MS/MS adalah HPLC dengan dua detektor spektrometri massa. LC dalam LC-MS adalah singkatan dari kromatografi cair. Bagian kromatografi cair LC-MS memisahkan senyawa dalam sampel dan spektrometer massa menyediakan data rasio massa terhadap muatan yang dapat membantu memberikan identitas struktural senyawa. Penerapan LC-MS/MS berkisar dari analisis makanan, pengujian lingkungan, pengembangan obat, dan pengujian perangkat medis.
Prinsip Kerja:
Ketika molekul dielusi dari kolom kromatografi, molekul tersebut berada di bawah tekanan dan aliran kontinu tidak dapat dideteksi secara langsung oleh spektrometer massa karena satuan spesifikasi massa beroperasi dalam ruang hampa dan memerlukan cairan melewati antarmuka. Antarmuka menghilangkan fase gerak yang digunakan dalam langkah kromatografi dan mentransfer analit ke unit spesifikasi massa. Mungkin ada berbagai jenis antarmuka tetapi antarmuka yang paling umum digunakan adalah sistem ionisasi elektrospray (ESI), sistem ionisasi kimia tekanan atmosfer (APCI), atau sistem foto-ionisasi tekanan atmosfer (APPI). Dalam semua antarmuka ini, cairan dinebulasi menjadi semprotan halus, terionisasi, dan kemudian ditransfer ke detektor spesifikasi massa.
Detektor spesifikasi massa mengukur rasio massa terhadap muatan ion dengan memaparkan ion ke medan magnet atau listrik yang dapat mengubah pergerakan ion sehingga memungkinkan ion diurutkan berdasarkan massanya. Detektor kemudian dapat mengukur dan memperkuat arus ion untuk menghitung jumlah ion yang diurutkan. Jika dua detektor spesifikasi massa digunakan, maka molekul dengan rasio massa terhadap muatan tertentu dapat dipilih untuk menjalani analisis lebih lanjut dengan memecah ion melalui disosiasi yang disebabkan oleh tumbukan atau proses fragmentasi lainnya. Ion-ion yang terfragmentasi ini kemudian dapat dideteksi oleh unit spesifikasi massa kedua.
Detektor spesifikasi massa mentransfer data massa ke muatan ke komputer yang menyajikan informasi secara grafis sebagai spektrum massa. Spektrum massa sampel dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi senyawa yang diketahui atau tidak diketahui, mengetahui massa pengotor, dan memberikan wawasan tentang struktur kimia.
SAMPEL YANG DAPAT DI ANALISA
FTIR: makanan, minuman, logam, polimer, kosmetik, obat-obatan dan lain sebagainya.
GC-MS: senyawa organik berupa biodiesel, minyak atsiri, senyawa alkohol, aldehid, keton dan lain sebagainya.
AAS: air tanah, air hujan, air sungai, air sumur, air limbah dan lain sebaigainya.
LC-MS/MS: makanan, minuman, obat-obatan, lemak babi, protein, vitamin, karbohidrat, gula, cafein, plasma dan lain sebagainya.
KARAKTERISTIK SAMPEL
FTIR: sampel yang di analisa berfasa padat, cair dengan ketentuan untuk sampel fasa padat berbentuk serbuk halus atau film tipis serta tidak boleh untuk jenis sampel asam kuat dan basa kuat.
GC-MS: sampel sudah dalam kondisi siap untuk di analisa dengan konsentrasi tidak terlalu tinggi dan viskositas tinggi, sampel yang di analisa berupa senyawa organik tidak boleh logam.
AAS: sampel yang di analisa berupa logam berat atau ringan dan senyawa nonorganik. Disarankan customer mengetahui kemungkinan konsentrasi didalam sampel, sampel harus bebas dari pengotor.
LC-MS/MS: Sampel yang di analisa harus berfasa cair, tidak boleh berwarna, tidak larut dalam air, merupakan senyawa organik, customer harus memiliki standard dari sampel yang akan di analisa.
